ЛРС и получаемые из него продукты могут быть представлены на рынке как товар, если они по всем параметрам соответствуют НД, действующим в настоящее время в Беларуси. Чтобы определить данное соответствие, проводят фармакогностический анализ ЛРС (рис. 3), для осуществления которого необходимо:

* знать действующие НД и их новейшие изменения;
* уметь выполнять фармакогностический анализ.

Система государственного контроля осуществляет проверку качества ЛРС на соответствие требованиям НД на аптечных складах (базах), фармацевтических фабриках, предприятиях, занимающихся выращиванием ЛРС, переработкой и поставкой его или готовых ЛС на фармацевтический рынок Беларуси.

При отправке ЛРС на другие аптечные склады (базы), фабрики и предприятия каждая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа, удостоверяющей качество партии, и при поступлении на другие склады ЛРС повторному анализу не подвергается, за исключением случаев, когда возникают сомнения в его качестве.

Фармакогностический анализ -- это комплекс методов анализа ЛРС, сырья животного происхождения и их продуктов, устанавливающий их подлинность и доброкачественность по всем параметрам НД.

Подлинность (идентичность) -- соответствие исследуемого объекта тому наименованию, под которым оно поступило для анализа. Подлинность исследуемого ЛРС устанавливается путем следующих анализов:

* макроскопического;
* микроскопического;
* качественного химического (качественные реакции);
* люминесцентного.

Во всех случаях проводятся первый и второй виды анализа, третий и четвертый выполняются реже.

Доброкачественность -- соответствие ЛРС требованиям НД. Доброкачественность ЛРС определяется исходя из его чистоты, степени измельчения (цельного ЛРС), влажности, содержания золы, действующих веществ.

Рис. 1.

Фармакогностический анализ ЛРС включает ряд последовательных анализов (рис. 1): товароведческий, макроскопический, микроскопический, фитохимический. В некоторых случаях дополнительно определяется биологическая активность ЛРС. Товароведческому анализу подвергают все ЛРС, поступающее от различных заготовителей. Результаты анализов регистрируются в журнале.

Прием ЛРС оформляется приемной квитанцией. Товароведческий анализ в большинстве случаев не требует сложного оборудования и выполняется на приемных пунктах, складах, базах. Он состоит из трех этапов:

* приемка сырья;
* отбор проб;
* испытания с помощью ряда методов.

ЛРС принимают мелкими и крупными партиями. В аптеки ЛРС поступает мелкими партиями по несколько килограммов в одной упаковке или в расфасованном виде. На склады поступают крупные партии ЛРС.

Партией считается ЛРС одного наименования массой не менее 50 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним документом. В этом документе содержатся данные: номер и дата выдачи, наименование и адрес отправителя, наименование ЛРС; номер партии, масса, год и месяц сбора, место заготовки, результаты испытаний о качестве ЛРС, обозначение НД на ЛРС, ФИО и подпись лица, ответственного за качество ЛРС.

Единицами продукции (товара) являются кипы, ящики, мешки, баулы и т. д. Каждую единицу товара вначале подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки НД. Внимание обращают на состояние тары (отсутствие повреждений, подмока- ния, гнили).

Так как все единицы партии товара проверить сложно, делают выборку: в партии из 1--5 единиц продукции анализируются все единицы, в партии из 6--50 единиц анализу подвергаются 5 единиц, находящихся вверху, в середине и внизу товарной партии, а в партии из более чем 50 единиц для анализа отбирается из разных мест партии 10 % единиц продукции, причем числа от 1 до 5 приравниваются к 10 единицам (например, в 51 единице товара объем анализируемой выборки будет 6 единиц). Качество ЛРС в поврежденных единицах партии проверяют отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и при внешнем осмотре определяют однородность ЛРС по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; по наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; по засоренности ядовитыми растениями и примесями (камни, стекло, сучья, перья, помет грызунов и птиц); на глаз и с помощью 10-кратной лупы определяют наличие амбарных вредителей.

В случае если при внешнем осмотре установлено, что ЛРС неоднородно, присутствует плесень и гниль, засоренность посторонними растениями в количестве, превышающем допустимые нормы, вся партия должна быть рассортирована и вторично предъявлена к сдаче. При обнаружении затхлого, устойчивого запаха, несвойственного данному виду ЛРС, а также ядовитых растений и посторонних примесей (стекло, помет грызунов, птиц и т. д.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия бракуется, и ЛРС не подлежит приемке.

Отобранные для проверки единицы продукции соединяют в объединенную пробу, из которой методом квартования выделяют (в соответствии с нормативными требованиями ГФ РБ) среднюю и аналитические пробы.

Как правило, аналитические пробы для определения подлинности сырья, измельченности и содержания примесей, его зараженности амбарными вредителями, а также на радиационный контроль и микробиологическую чистоту берутся непосредственно из объединенной пробы; все другие аналитические пробы (для определения содержания в сырье влаги, золы, действующих биологически активных веществ, присутствия пестицидов, токсинов, а иногда -- генно-модифицированного сырья) берутся из средней пробы. Правила отбора и методы исследования аналитических проб излагаются в ГФ РБ, т. 1 (раздел 2.8 и др.).

Для установления степени зараженности ЛРС амбарными вредителями (см. рис. 1) соответствующую аналитическую пробу сырья помещают на сито с отверстиями диаметром 0,5 мм и просеивают. В прошедшем сквозь сито сырье установленное количество вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья. При наличии в 1 кг ЛРС не более 20 клещей и/или 5 хлебных точильщиков, амбарной моли и ее личинок зараженность относят к I степени; при наличии более 20 свободно передвигающихся клещей и/или 6--10 хлебных точильщиков либо амбарной моли -- ко II степени; при наличии более 20 клещей и/или более 10 хлебных точильщиков либо личинок амбарной моли -- к III степени.

ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛРС.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ ЛРС И МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА НА СКЛАДАХ, БАЗАХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЯХ. ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

1. Суть фармакогностического анализа и основные составляющие.

2. Товароведческий анализ. Порядок отбора проб.

3. Объединенная проба, средняя, аналитические пробы.

4. Правила отбора проб различных видов продукции.

5. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье.

6. Определение содержания золы, влажности , экстрактивных веществ в ЛРС.

7. Определение степени зараженности ЛРС амбарными вредителями.

Соответствие ЛРС и полученным из него продуктам НТД определяется путем проведения фармакогностического анализа. Фармакогностический анализ включает в себя комплекс методов анализа ЛРС и сырья животного происхождения, позволяющий определить подлинность и доброкачественность.

ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

По виду: по объему: по существу: товароведческий:

1-макроскопический полный определение по этапам:

2-микроскопический частичный подлинности (всегда) приемка сырья

3-фитохимический отбор объединенной пр.

4-определение числовых

показателей отбор средней пробы

5-биологический (соотв. НТД)

6-микробиологический

7-радиологический

анализ определение

доброкачественности отбор 3 аналит. проб

Подлинность – это соответствие исследуемого образца наименованию, под которым он поступил на анализ.

Доброкачественность – соответствие ЛС требованиям НД.

Фармакогностический анализ нормативно регулируется документами 2-х типов: с одной стороны – соответствующие общие статьи ГФ Х1, нормирующие правила приемки, методы отбора проб, методы определения подлинности и доброкачественности ЛРС, с другой – НД, определяющие требования к конкретному виду сырья.

Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов:

Макроскопического;

Микроскопического;

Фитохимического;

Товароведческого.

В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья.

Подлинность сырья , как правило, устанавливается путем макроскопического и микроскопического анализа, реже используются элементы фитохимического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений.

Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья.

Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально - невооруженным глазом или с помощью лупы (х10!). Осуществляются также измерения линейкой, отмечаются окраска, запах сырья и вкус (для неядовитых объектов!).

Общие правила проведения макроскопического анализа для установления подлинности указаны в статьях ГФ XI "Листья" (т. 1, с. 252), "Травы" (т. 1, с. 256), "Цветки" (т. 1, с. 257), "Плоды" (т. 1, с. 258), "Семена" (т. 1, с. 260), "Кора" (т. 1, с. 261), "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы" (т. 1, с. 263).

Полученные в результате такого анализа данные сравнивают с данными, приведенными в разделе "Внешние признаки" НД на анализируемый вид сырья. Макроскопический анализ наиболее надежен при определении подлинности цельного сырья.

Подлинность устанавливается также и на основании

микроскопического анализа цельного, измельченного, резано-прессованного, брикетированного сырья.

Этот вид анализа приобретает особое значение в этих трех случаях. Анализ основан на выявлении анатомических диагностических признаков с помощью микроскопа.

Техника микроскопического исследования (включая люминесцентную микроскопию и гистохимические реакции) подробно изложена в общих статьях ГФ XI, перечисленных выше.

Практически во всех НД на отдельные виды сырья в настоящее время имеются данные, характеризующие анатомические диагностические признаки.

В статьях ГФ XI они выделены в раздел "Микроскопия", в ГОСТах включены в раздел "Методы испытаний".

Доброкачественность сырья определяется путем товароведческого и фитохимического анализа.

В ходе товароведческого анализа определяют числовые показатели : содержание влаги - ГФ XI (т. 1, с. 285) или ГОСТ 24027.2-80; золы - этот же ГОСТ или ГФ XI (т. 2, с. 24); дубильных веществ - ГФ XI (т. 1, с. 286) или тот же ГОСТ; эфирного масла - ГФ XI (т. 1, с. 290) или ГОСТ 24027.2-80, экстрактивных веществ- ГФ XI (т. 1, с. 295) или тот же ГОСТ; степень зараженности сырья амбарными вредителями - ГФ XI (т. 1, с. 276) или ГОСТ 24027.1-80.

Фитохимический анализ - вид анализа, используемый для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов.

Эти методы отчасти описаны в ГФ XI (вып. 1, с. 95 и 159), отчасти (конкретные методы определения) в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья (ГФ XI, вып. 2) или в других НД (ФС, ФСП, ГОСТ, ОСТ, ТУ).

Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степень измельченности, пораженности вредителями, содержание золы, влаги и действующих веществ.

В ходе товароведческого анализа выясняют наличие амбарных вредителей, обращают внимание на отсутствие устойчивого постороннего запаха, плесени и гнили, примесей ядовитых растений , помета грызунов и т. д. (ГФ XI, т. 1, с. 269).

Порядок отбора проб из партии продукции

Партия продукции

Выборка из партии

Единицы продукции

Точечные пробы

Объединенная проба

Квартование

Проба

для определения Средняя проба (таблица 2, ГФ Х1, в.1,

степени стр. 270)

зараженности

вредителями

(500 или 1000 г)

Квартование

Аналитические пробы (Табл. 3,

Определение Определение золы,

подлинности, действующих или

измельченности Определение экстрактивных

примесей

Приемка ЛРС и отбор проб регулируются ГФ Х1 (т.1, с. 267) или нормативами ГОСТ 24027.0-80 «Правила приемки и методы отбора проб».

Приемку ЛРС производят партиями.

Партия – это количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного, по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать следующие данные:

Номер и дату выдачи документа;

Наименование и адрес отправителя;

Наименование сырья;

Номер партии;

Массу партии;

Год и месяц сбора или заготовки;

Район заготовки (для сырья от дикорастущих растений) ;

Результаты испытаний качества сырья; (проводится в лаборатории отправителя)

Наименование нормативно-технической документации, регламентирующей качество сырья;

Подпись лица, ответственного за качество сырья, с указанием фамилии и должности.

Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативно-технической документации.

Обращают внимание

На правильность упаковки,

Состояние тары (отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений, отрицательно влияющих на качество и сохранность сырья).

После осмотра внешнего вида упаковки всех единиц в партии приступают к отбору единиц продукции для анализа.

Для проверки соответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии в количестве, указанном в табл. № 1.

Количество единиц продукции сырья Объем выборки

__________________________________________________________

1 – 5 Все единицы

6 – 50 5 единиц

Свыше% единиц продукции,

Составляющей партию

Отобранные единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании;

засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т. д.).

Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы (х 5-10) определяют наличие амбарных вредителей.

Неполные до 10 единиц продукции приравнивают к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц).

При установлении при внешнем осмотре неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси и т. д. вся партия должна быть рассортирована поставщиком , после чего вторично предъявлена к приемке.

Партия сырья не подлежит приемке

при обнаружении в сырье затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней.

Проверку качества сырья, в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции.

Отбор проб.

Точечные пробы.

Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы:

сверху, снизу и из середины.

Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху,

затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом.

Из сырья, упакованного в ящик , первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую - после удаления сырья примерно до половины ящика и третью - со дна ящика.

Масса точечных проб не регламентируется, но они должны быть примерно одинаковыми по массе.

Из всех точечных проб, которые складываются на товароведческой доске или на столе с бортиками, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.

Объединенная проба –

это совокупность всех точечных проб, отобранных из партии ЛРС и тщательно (но осторожно) перемешанных между собой.

Масса объединенной пробы неопределенна и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т. д.

Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования .

Для установления степени зараженности амбарными вредителями из объединенной пробы методом квартования выделяют пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г - для крупных видов сырья.

Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, в которую вкладывают этикетку.

Из объединенной пробы выделяют также пробы для определения содержания радионуклидов (масса г) и микробиологической чистоты.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу .

Суть метода квартования состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на 4 треугольника.

Два противоположных треугольника сырья удаляют, а 2 оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата.

Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2, ГФ х1, т.1, стр.270..

Остатки объединенной пробы сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать ±10%.

Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка. На этикетке указывают следующие данные :

Наименование сырья;

Наименование поставщика;

Номер партии;

Массу партии;

Дату отбора пробы;

Фамилию и должность лица, отобравшего пробу.

Аналитические пробы

Аналитической пробой называют часть анализируемой средней пробы, частично отражающей качество сырья предложенной партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

1 ан. Проба – подлинности, измельченности и содержания примесей;

2 ан. Проба – влажности (аналитическую пробу для определения влажности отделяют сразу же после отбора средней пробы и упаковывают герметично);

3 ан. Проба - содержания золы и действующих веществ.

Масса аналитических проб должна соответствовать массе, указанной в табл. №3, ГФ Х1, т.1, стр.271..

Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, то

следует из оставшихся двух треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из отобранных треугольников.

Погрешность при взвешивании аналитических проб допустимы

0,01г - при массе пробы до 50 г;

0,1г - при массе пробы от 100 до 500 г;

1,0г - при массе пробы от 500 до 1000 г;

5,0 г - при массе пробы более 1000 г.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят его повторную проверку.

Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку в соответствии с табл. 1, ГФ Х1, т.1, стр.268.

Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

Исключение: Указанная статья не распространяется на правила приемки и методы отбора корня женьшеня.

2. Для таких видов сырья, как цельные травы, корни, корневища, клубни, после выделения аналитической пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей часть средней пробы, предназначенную для определения влажности, содержания золы и действующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы.

Анализ на соответствие требованиям НД проводят на аптечных складах (базах).

Каждую партию лекарственного растительного сырья, поступающую на аптечный склад (базу), как "ангро", так и в расфасованном виде (независимо от завода-изготовителя и поставщика), проверяют на подлинность, измельченность и содержание примесей, влажность, содержание золы, действующих или экстрактивных веществ.

Брикеты, кроме того, проверяют на прочность и распадаемость.

При отправке лекарственного растительного сырья другим аптечным складам (базам ) каждая отправляемая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа , удостоверяющего качество отправляемой партии.

При поступлении на другие аптечные склады лекарственное растительное сырье повторному анализу не подвергается, за исключением случаев сомнения в их качестве.

Для проведения анализа провизор-аналитик (отборщик проб) приемного отдела склада отбирает от каждой поступившей партии среднюю пробу.

Отобранные пробы в упакованном виде, склеенные этикеткой с указанием наименования лекарственного растительного сырья, номера партии (серии), ее массы, даты отбора пробы, фамилии отборщика пробы, направляются на анализ в контрольно-аналитическую лабораторию или лабораторию склада.

Результаты анализа оформляются аналитическим паспортом, который выписывают в двух экземплярах. Первый передается в отдел хранения склада и служит основанием для отпуска сырья в аптечные учреждения, второй хранится в лаборатории.

Отбор проб фасованной продукции (пачки, полиэтиленовые пакеты, брикеты, сигареты) осуществляется согласно ГФ XI (т. 1, с. 273).

Отбор проб фасованной продукции

Лекарственное растительное сырье расфасовывается в пачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, резаном, дробленом, порошкованном, резано-прессованном виде, а также в форме брикетов и сигарет для использования в качестве лекарственных средств.

Приемку фасованной продукции проводят сериями.

Серией считается определенное количество (не более 10 т) однородной продукции, выпущенной в течение 1 суток и сопровождаемой одним документом, удостоверяющим его качество.

Серия формируется из одной или нескольких партий сырья (но не более 3), предварительно смешанных.

Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии.

Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 4.ГФ Х1, стр.273.

Попавшие в выборку транспортные единицы продукции (ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика отбирают по 2 фасовочные единицы (потребительские упаковки) лекарственного растительного средства.

Из выборки, представленной 1-4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц.

Отобранные фасовочные единицы готовой продукции составляют объединенную пробу.

Отбор средней и аналитических проб лекарственного растительного средства.

1. Фасованное в цельном, резаном, дробленом виде и в виде порошка .

Отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу.

Масса средней пробы указана в табл. 2, ГФ Х1, стр.270.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы.

Масса аналитических проб указана в табл. 3, ГФ Х1, стр.271.

Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасованного в виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмотрено для сырья резаного и дробленого.

2. Фасованное в резано - прессованном виде.

Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи.

Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г.

Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы: для определения подлинности и распадаемости - 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) - 25 г, для определения золы и действующих веществ - 50 г.

3. Фасованное в форме брикета.

Брикеты объединенной пробы раскладывают в один слой, затем произвольно из разных мест берут 20 брикетов (средняя проба),

из них 10 брикетов используют для определения размеров брикета и массы,

а 10 других брикетов-для определения содержания осыпи.

После определения осыпи эти 10 брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют аналитические пробы.

Масса аналитических проб указана в табл. 3.

В случае, если объединенная проба состоит из 10 брикетов, 5 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5 других - для определения осыпи и выделения аналитических проб.

4. Сигареты.

Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба);

5 пачек используют для определения массы и измельченности,

а 5 других пачек после разрушения сигарет - для выделения аналитических проб.

Масса аналитических проб указана в табл. 3, как предусмотрено для листьев резаных и обмолоченных.

Вредители лекарственного растительного сырья и борьба с ними

В процессе транспортирования и при неправильном хранении лекарственное сырье, как и другое растительное, может подвергаться порче амбарными вредителями. Чаще всего порче подвержено сырье, богатое полисахаридами (крахмалом, инулином), сочные плоды, богатые сахарами, некоторые сухие плоды и семена, богатые жирным маслом.

Амбарные вредители ухудшают качество сырья, способствуют его самосогреванию, загрязняют сырье, тару, хранилища, оборудование, транспортные средства. К амбарным вредителям относятся клещи, долгоносики, точильщики, моль, грызуны.

Большой вред сырью, таре, помещениям для хранения наносят крысы и мыши. Они заражают и загрязняют многие виды сырья, особенно плоды можжевельника и плоды зонтичных.

Меры борьбы с вредителями лекарственного сырья могут быть предупредительные и истребительные.

К предупредительным мерам относятся подготовка, очистка и обеззараживание складских помещений, перерабатывающих предприятий, машин, механизмов, соблюдение санитарно-гигиенических правил хранения лекарственного сырья;

к истребительным - физико-механические и химические средства дезинсекции.

Дезинсекцию проводят с помощью сероуглерода (реже хлорпикрина).

Зараженное сырье помещают в таре в герметически закрывающееся помещение. В разных местах кабины на штабелях с сырьем расставляют плоские чашки, в которые наливают сероуглерод.

Дверь быстро закрывают, щели замазывают алебастром. В газовой среде сырье выдерживают от 2 (летом) до 7 (зимой) дней. По истечении этого времени камеру открывают и дают газу улетучиться. Сероуглерод огнеопасен, в связи с чем работа с ним требует особой осторожности.

В летний период для дезинсекции можно использовать солнечную радиацию. Сырье, которое не теряет внешнего вида под воздействием солнечных лучей, помещают на темные подстилки и прогревают в течение нескольких часов.

Дератизацию помещений проводят общеизвестными способами. Весьма эффективны для дератизации ловчие бочки.

Мероприятия по борьбе с амбарными вредителями должны быть комплексными с соблюдением мер личной и противопожарной безопасности.

Определяют степень зараженности лекарственного растительного сырья амбарными вредителями.

Исследование на наличие амбарных вредителей осуществляют в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Метод определения степени зараженности сырья амбарными вредителями изложен в ГФ XI (т. 1, с. 276) и ГОСТ 24027.1-80.

Проба для установления степени зараженности вредителями выделяется методом квартования из объединенной пробы массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья [ГФ XI (т. 1, с. 269) и ГОСТ 24027.0-80].

При анализе определяют степень зараженности по наличию клещей и других насекомых в пересчете на 1 кг сырья.

Аналитическую пробу просеивают сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей (лупа х5-10), моли, точильщика и их личинок, живых и мертвых насекомых, подсчитывают их число в сырье, оставшемся на сите.

Различают три степени зараженности сырья вредителями :

I степень - в 1 кг сырья не более 20 клещей или не более 5 насекомых;

II степень - более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, или 6-10 экземпляров моли, точильщика и их личинок;

III степень - клещи образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено, или более 10 экземпляров насекомых в сырье (моль, точильщик, их личинки и др.).

Сырье, зараженное вредителями, после дезинсекции просеивают сквозь сито с отверстиями 0,5 мм (при зараженности клещами) или 3 мм (при зараженности другими вредителями).

После обработки сырье I степени зараженности вредителями может быть допущено к медицинскому применению.

При II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ, в остальных случаях сырье уничтожают.

Определение влажности лекарственного растительного сырья

Воздушно-сухое сырье содержит обычно 10-15 % гигроскопической влаги. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества.

Такое сырье нельзя использовать. НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фактически и других летучих веществ.

Известны различные способы определения влажности.

В частности, иногда в сырье определение влажности осуществляется методом отгонки.

Для этого разработаны специальные приборы (например, прибор Дина и Старка). Существуют химические методы , из которых наиболее известен метод Карла Фишера (Британская фармакопея).

Кроме того, разработаны спектроскопические и электрометрические методы и соответствующие приборы, которые позволяют определять влажность с минимальными затратами времени.

В ГФ XI (т. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 "С.

Определение содержания золы

Нормирование их уровня в сырье является условием получения качественного сырья. С этой целью почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы , а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты .

Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Зола, нерастворимая в 10 % растворе хлористоводородной кислоты , состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязненность сырья посторонними минеральными примесями.

Методы определения золы изложены в ГФ XI (т. 2, с. 24).

Определение содержания экстрактивных веществ

Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из лекарственного растительного сырья, полученной с помощью определенного растворителя, указанного в НД на данный вид сырья.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс биологически активных веществ или не разработан метод количественного определения действующих веществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих, зависит от соблюдения сроков, района заготовки сырья и должно быть не менее указанной в НД нормы.

Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295).

Количественное определение экстрактивных веществ проводится методом экстракции определенным видом растворителя точной навески измельченного сырья при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч.

Этому виду контроля подвергается все лекарственное растительное сырье, поступающее от заготовителей.

Товароведческий анализ заключается в проверке подлинности сырья по внешним признакам, качественным реакциям в соответствии с требованиями НД.

Результаты анализа регистрируются в журнале. Прием лекарственного растительного сырья оформляют приемной квитанцией.

Для проведения анализа на соответствие требованиям НД по всем показателям отбирается средняя проба от каждого наименования сырья и направляется в контрольно-аналитическую лабораторию по подчиненности.

Реализация лекарственного растительного сырья, принятого от заготовителей, производится только после письменного заключения контрольно-аналитической лаборатории. При отборе средней пробы руководствуются требованиями ГФ XI.

Лекарственное сырье и полученные из него продукты представляют собой полноценный материал в том случае, если они по всем параметрам соответствуют действующим нормативному документу. Это соответствие определяется путем проведения фармакогностического анализа.

Под фармакогностическим анализом понимают комплекс методов анализа сырья растительного и животного происхождения, позволяющих определить его подлинность и доброкачественность.

Подлинность - это соответствие исследуемого объекта наименованию, под которым он поступил на анализ.

Доброкачественность - соответствие лекарственного сырья требованиям нормативного документа.

Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов: макроскопического, микроскопического, фитохимического и товароведческого. В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья.

Подлинность сырья, как правило, устанавливается путем макроскопического и микроскопического анализов, реже используются элементы фитохимического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений. Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья.

Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степень измельченности, зараженность амбарными вредителями, содержание влаги, золы, действующих веществ и т. д.

Определение степени зараженности растительного сырья амбарными вредителями

Исследование на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Метод определения степени зараженности сырья амбарными вредителями изложен в ГФ XI (вып. 1, с. 276). Проба для установления степени зараженности вредителями выделяется методом квартования из объединенной пробы массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья (ОФС 42-0013-03).

При анализе определяют степень зараженности по наличию клещей и насекомых в пересчете на 1 кг сырья.

Пробу просеивают сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей (с помощью лупы), в сырье, оставшемся на сите, - моли, точильщика, долгоносика и их личинок, живых и мертвых насекомых.

Различают три степени зараженности вредителями: I степень - в 1 кг сырья не более 20 клещей или не более 5 насекомых; II степень - более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, или 6-10 экземпляров моли, точильщика и их личинок и др.; III степень - клещи образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено, или более 10 экземпляров насекомых в сырье (моль, точильщик, их личинки и др.).

После обработки сырье при I степени зараженности вредителями может быть допущено к медицинскому применению. При II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ, в остальных случаях сырье уничтожают.

Определение измельченности

При определении измельченности аналитическую пробу помещают на сито, указанное в соответствующем нормативном документе на данный вид лекарственного сырья, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты, составляет менее 1 % сырья, остающегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.

Для просеивания резаного, измельченного, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида сырья указана в соответствующем нормативном документе.

Определение содержания примесей

Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего сита (для измельченного, дробленого сырья) помещают на чистую, гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в нормативном документе на лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят:

■ части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);

■ другие части этого растения, не соответствующие описанию сырья;

■ органическую примесь (части других неядовитых растений);

■ минеральную примесь (земля, песок, камешки). Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с той же погрешностью, как и при определении измельченности.

Определение влажности лекарственного растительного сырья

Воздушно-сухое сырье обычно содержит 10-14 % гигроскопической воды. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляются затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества. Такое сырье использовать нельзя. Поэтому нормативный документ для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фактически и различных летучих веществ.

Известны различные способы определения влажности. В ГФ XI (вып. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 °С.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ±0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюксу и ставят в нагретый до температуры 100-105 °С сушильный шкаф (крышка бюксы должна быть открыта). Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводят через 2 часа, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья - через 3 часа.

Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г

Определение потери в массе при высушивании для пересчета количества действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье («абсолютная влажность») проводят в навесках 1-2 г (точная навеска), взятых из аналитической пробы, предназначенной для определения золы и действующих веществ, вышеописанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г.

Определение содержания золы

Лекарственное растительное сырье содержит не только органические, но и минеральные вещества. Кроме того, сырье, особенно подземные части растений, бывает загрязнено посторонними минеральными примесями: кусочками земли, камешками, песком, пылью на густоопушенных листьях и др. Нормирование их уровня является условием получения качественного сырья. С этой целью почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы, а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - и содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты.

Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Зола, нерастворимая в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязненность сырья посторонними минеральными примесями.

Определение общей золы

Около 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя сырье по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгореть. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Определение золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты

К остатку в тигле, полученному после сжигания препарата или лекарственного растительного сырья, прибавляют 15 мл 10 % раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, перенося на него остаток

с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,0005 г.

Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально - невооруженным глазом или с помощью лупы (10х), а также в определении размеров, цвета, запаха сырья и вкуса (для неядовитых объектов!). Общие правила макроскопического анализа для установления подлинности приведены в общих фармакопейных статьях ГФ XI.

Микроскопический анализ лекарственного растительного сырья является одним из методов определения его подлинности. Особое значение этот метод приобретает в случаях анализа резаного или порошкованного сырья, определить подлинность которого по макроскопическим признакам трудно. Определение подлинности основывается на особенностях анатомического строения, характерных для той или иной морфологической группы.

Листья. Для проведения микроскопического анализа листьев чаще всего используют препарат листа с поверхности. Для этого части листьев (или небольшие цельные листья) кипятят в 5 % растворе натрия гидроксида (в случае неприемлемости по ряду причин использования раствора щелочи кипятят в воде), промывают для освобождения от щелочного раствора и помещают на предметное стекло верхней и нижней стороной. Приготовленный препарат листа должен содержать край листовой пластинки, а также район центральной жилки. После этого препарат заключают в каплю глицерина или хлоралгидрата, помещают под покровное стекло и рассматривают под микроскопом при увеличении в 80-120 и 400-600 раз.

При анализе препарата листа с поверхности диагностическими признаками являются размеры и форма клеток эпидермиса, характер клеточных стенок, тип устьичного аппарата, наличие и строение простых волосков (трихом), железистых волосков, железок. В мезофилле диагностическое значение имеют различные типы кристаллических включений и включений запасающих веществ, различные типы эндогенных структур выделительной ткани, иногда - наличие кристаллоносной обкладки вокруг жилок.

Трава. Для микроскопического анализа травы используют препараты листа и эпидермиса стебля с поверхности, а также поперечный срез стебля. Поперечный срез стебля делают после предварительного кипячения стебля в растворе натрия гидроксида. Для обнаружения локализации одревесневших элементов применяют микрохимическую реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.

Диагностическими признаками на поперечном срезе стебля являются тип строения стебля (пучковое или непучковое), тип и локализация пучков. Важное значение имеют также наличие и характер механических элементов в коровой части стебля, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, а также различные эндогенные выделительные структуры и специфические структуры, накапливающие биологически активные вещества. Для их обнаружения используют различные микрохимические реакции (на присутствие эфирных масел, крахмала, слизей, дубильных веществ, алкалоидов и др.).

Подземные органы. Для микроскопического анализа подземных органов (корневищ, корней, клубнелуковиц и т. д.) используют поперечные и продольно-тангентальные срезы, давленые препараты и препараты порошков. Для проведения анализа подземные органы предварительно выдерживают в спирто-глицериновой смеси для размягчения. Для определения локализации механических элементов проводят реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.

На микропрепарате определяют тип подземного органа (корень или корневище) по анатомическому строению. Диагностическое значение имеют характер расположения одревесневших элементов, строение пробки, особенности коровой паренхимы, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, эндогенные выделительные структуры и структуры, накапливающие биологически активные вещества. При микроскопическом анализе подземных органов широко используются различные микрохимические реакции.

Цветки. Для микроскопического анализа цветки предварительно размачивают кипячением в воде. Затем цветок, соцветие или их части помещают на предметное стекло, заключают в каплю глицерина и закрывают покровным стеклом. Определяют тип цветка (в соцветиях сложноцветных). Диагностическое значение имеют особенности строения эпидермиса чашечки (у корзинок сложноцветных - листочков обвертки) и венчика, особенности наружного и внутреннего строения генеративных органов (пыльников, столбика, завязи). Большое внимание уделяется форме и размерам пыльцевых зерен.

Плоды. Существуют два основных типа микроскопических препаратов плодов. Для сухих плодов наиболее часто используется поперечный срез. Плоды выдерживают во влажной камере для размягчения, затем запаивают в парафиновый блок и делают тонкий поперечный срез. На микропрепарате обращают внимание на строение кожуры плода, особенности строения стенки плода (расположение и тип проводящих пучков, наличие и расположение эфирно-масличных канальцев, строение механических элементов), на форму и строение семени (семян).

Для сочных плодов чаще всего проводят микроскопический анализ порошка. Диагностическими признаками являются элементы строения эпидермиса (форма и размер клеток, наличие и тип волосков и устьиц), мякоти плода (форма и размеры клеток, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ), элементы семян (прежде всего механические элементы).

Семена. Для микроскопического анализа семян используют препараты поперечного среза после размягчения во влажной камере и запаивания в парафиновый блок. Диагностическое значение имеют особенности строения семенной кожуры, тип семени по характеру, локализации запасающих веществ, особенности строения зародыша.

Фитохимический анализ - вид анализа, используемого для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов. Эти методы отчасти описаны в общих фармакопейных статьях ГФ XI, в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья или в других нормативных документах.

Современная нормативная документация на лекарственное растительное сырье в качестве одного из важнейших показателей обязательно включает обнаружение и нормирование содержания основных биологически активных веществ. Их определяют с помощью химических, физико-химических и биологических методов.

Предварительно анализируемую группу веществ или индивидуальное вещество извлекают из растительного сырья, для чего чаще всего используют экстракцию растворителями, в результате которой получают смесь компонентов. Затем ее очищают от примесей, делят на отдельные фракции и (или) выделяют индивидуальные вещества, используя преимущественно хроматографические методы.

Для анализа эфирных масел используют перегонку с водяным паром. Содержание эфирного масла в растительном сырье определяется способами, описанными в ГФ XI. Количество перегнанного масла измеряют с помощью специальных устройств и рассчитывают в весообъемных процентах.

К химическим можно отнести методы анализа, в основе которых лежат химические реакции. Для идентификации действующих веществ используют групповые цветные и осадительные химические реакции. К традиционным методам количественного химического анализа относятся гравиметрические и титриметрические методы.

Гравиметрический (весовой) анализ основан на выделении суммы веществ путем их осаждения из различных растворителей или за счет получения нерастворимых комплексных соединений и на последующем установлении массы взвешиванием осадка на аналитических весах. Этим методом определяют содержание полисахаридов в листьях подорожника и траве череды.

Титриметрические (объемные) методы весьма разнообразны и зависят от химических свойств исследуемых соединений. Для этих целей используются методы прямого и обратного титрования. В основу титриметрических методов могут быть положены кислотно-основные, окислительно-восстановительные реакции, реакции осаждения и образования комплексных соединений. Широко распространены методы титрования окислителями - перманганатометрия (определение дубильных веществ в сырье), йодометрия (определение арбутина в листьях толокнянки и брусники) и др. Точку эквивалентности фиксируют с помощью цветных индикаторов.

Современные физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они отличаются избирательностью, высокой чувствительностью, высокой степенью автоматизации.

В тех случаях, когда качество лекарственного сырья невозможно удовлетворительно определить химическими или физикохимическими методами, используют биологический анализ. Этот метод, в частности, является определяющим при анализе лекарственного растительного сырья, содержащего кардиотонические гликозиды. Следует отметить, что биологическая стандартизация имеет ряд существенных недостатков: трудоемкость, высокая стоимость, малая точность анализа. Кроме того, биологические методы анализа зачастую не отражают истинного содержания действующих веществ в лекарственном растительном сырье.

Контрольные вопросы

1. Перечислите основные этапы заготовительного процесса лекарственного растительного сырья.

2. Перечислите основные морфологические группы лекарственного растительного сырья, применяемые в фармацевтической практике.

3. Назовите сроки сбора различных морфологических групп лекарственного растительного сырья.

4. Назовите основные правила заготовки основных морфологических групп лекарственного растительного сырья.

5. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при сборе растений?

6. Какие меры необходимо соблюдать при сборе для обеспечения сохранения и воспроизводства зарослей?

7. Что такое Красная книга, и каково ее значение в охране лекарственных растений?

8. Перечислите основные виды природоохранных мероприятий.

9. Назовите виды сушки. Какие требования предъявляются к сушилкам и помещениям для сушки?

10. Охарактеризуйте режимы сушки для различных морфологических групп сырья.

11. Какие требования предъявляются к упаковке лекарственного растительного сырья?

12. Перечислите основные правила хранения лекарственного растительного сырья. Какие требования предъявляются к складским помещениям?

13. Перечислите основных вредителей сырья. Какие меры применяются для борьбы с ними?

14. Каково юридическое и организационное значение нормативных документов? Перечислите основные виды нормативных документов на сырье.

15. Каковы правила приемки лекарственного растительного сырья и отбора проб для анализа? В каких случаях сырье бракуется без анализа?

16. Назовите основные виды фармакогностического анализа. Какую цель преследует каждый из них?

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://allbest.ru

1. Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья

* знать действующие НД и их новейшие изменения;

* уметь выполнять фармакогностический анализ.

* макроскопического;

* микроскопического;

* качественного химического (качественные реакции);

* люминесцентного.

Во всех случаях проводятся первый и второй виды анализа, третий и четвертый выполняются реже.

Рис. 1. Схема проведения фармакогностического анализа ЛРС

* приемка сырья;

* отбор проб;

* испытания с помощью ряда методов.

2. Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья

фармацевтический фитохимический растительный

Подлинность цельного ЛРС устанавливают в основном после макроскопического анализа; измельченного, резано-прессованного, порошкообразного и резаного ЛРС -- в результате микроскопического анализа, использования люминесцентного метода и гистохимических реакций.

Макроскопический анализ ЛРС -- вид фармакопейного анализа для установления подлинности и доброкачественности ЛРС -- главным образом цельного, реже измельченного -- по методикам ГФ РБ и другим НД. Анализ включает определение:

* формы (определяется сравнительно с простейшей геометрической);

* цвета (при дневном освещении -- поверхность и на изломе);

* запаха (при растирании ЛРС между пальцами, соскабливании, растирании в ступке);

* вкуса (неядовитого ЛРС -- разжевывая и выплевывая);

* размеров ЛРС (длина, ширина, диаметр: для ЛРС размером более 3 см проводят 10--15 измерений, для ЛРС размером менее 3 см -- 20--30 измерений).

Микроскопический анализ -- основной метод определения подлинности измельченного ЛРС: резаного, дробленого, порошкообразного, резано-прессованного в брикеты и гранулы. Данный вид анализа ЛРС основывается на знании анатомической структуры растений и заключается в том, чтобы в общей картине анатомического строения различных органов и тканей отыскать характерные диагностические признаки, которые отличают изучаемый объект от частей другого растения.

Качественный химический анализ (фитохимический анализ) используется для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических, физико-химических и других методов. Фитохимические методы применяют часто для определения доброкачественности ЛРС.

Для установления подлинности ЛРС используют качественные реакции и хроматографию -- деление на основные действующие и сопутствующие вещества, которые изложены в НД на данный вид ЛРС.

Фитохимические реакции по идентификации ЛРС подразделяют на следующие виды:

* качественные химические реакции, для проведения которых делают водные или водно-спиртовые извлечения из исследуемого сырья. Эффект наблюдают при добавлении соответствующего реактива к полученному извлечению. Для выполнения этих реакций обычно используют пробирки, часовые или предметные стекла с лунками;

* микрохимические реакции, которые ведут одновременно с микроскопическим анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом: такое проведение реакции значительно повышает их чувствительность.

Например, на предметное стекло помещают извлечение свежего растительного материала, содержащего алкалоиды, а рядом помещают каплю раствора пикриновой кислоты, после чего содержимое обеих капель соединяют тонким каналом, в котором наблюдают образование кристаллов пикратов алкалоидов. В качественных химических реакциях, как правило, необходим контрольный опыт;

* гистохимические реакции, с помощью которых определяют те или иные соединения непосредственно в местах локализации на срезах свежего или фиксированного материала. Результаты этих реакций наблюдают под микроскопом сначала при малом, а затем при большом увеличении. Условием проведения гистохимических реакций является их специфичность, поэтому если в исследуемом объекте присутствуют другие вещества, дающие подобные результаты реакции, их надо предварительно удалить. Наблюдать результаты реакции надо сразу после ее проведения, пока не произошла диффузия исследуемого вещества;

* хроматографические методы (в тонком слое сорбента -- порошка окиси алюминия, силикагеля, агарозы или специальных сортов бумаги), позволяющие не только обнаружить, но и определить качественный состав природных соединений, имеющих диагностическое значение для идентификации ЛРС. Существуют различные методы хроматографии: твердослойная, жидкостная, газовая, газожидкостная, ионообменная, высокоэффективная и др.

Люминесцентный анализ. Его основное достоинство -- высокая чувствительность и специфичность. Метод можно применять и для изучения толстых непрозрачных срезов сухого ЛРС, при исследовании извлеченных веществ (в пробирках, на хроматограмме) и непосредственно в местах их локализации в растительных тканях (люминесцентная микроскопия), т. е. одновременно можно определять отдельные группы природных соединений, способных люминесцировать (например, антраценпроизводные, флавоноиды), и анатомическую структуру ЛРС.

Биологические методы анализа ЛРС обычно применяются при изучении сердечных гликозидов.

3 . Макро- и микроскопический анализ листьев

3 .1 Макроскопический анализ листьев

После осмотра невооруженным глазом и при десятикратном увеличении даем характеристику морфологических свойств ЛРС в такой последовательности:

2) размеры;

3) цвет; 4) запах;

6) особенности (в зависимости от вида ЛРС).

Можно сравнить листья сосны, подорожника, крапивы, череды, каштана.

Определяем строение листа (простой или сложный). Обращаем внимание на строение черешка, геометрическую форму и толщину листовой пластинки, ее ку- тинизированность (кожистость). Рассматриваем листья сухими или размоченными в горячей воде (или прокипяченными в 2 % растворе натрия гидроксида -- для размягчения ткани и частичного обесцвечивания хлорофилла).

Сравниваем структуру верхней и нижней сторон листа, его опушенность. Цвет листовой пластинки (темно- или светло-зеленый, сизый, желтый, бурый, красноватый) устанавливаем при дневном освещении.

Определяем морфологические особенности листовой пластинки (цельная, лопастная, раздельная, нитчатая, перисто-рассеченная), форму (в сравнении с простейшей геометрической фигурой), характер ее края (гладкий, зубчатый, пильчатый, выемчатый, городчатый) и жилкования (оно особенно выражено с нижней стороны листа: дуговое, линейное, сетчатое). Уточняем структуру поверхности (гладкая, морщинистая, опушенная), характер и степень развития опушения (преимущественно по жилкам), присутствие железок, воскового налета. В конце определяем запах и вкус.

Микроскопический анализ листьев начинают с исследования эпидермиса:

ь изучают форму эпидермальных клеток с верхней и нижней сторон листа (изодиаметрические или прозенхимные, прямоугольные, многоугольные, с извилистыми боковыми стенками, тонко- или толстостенные, с утолщениями стенок (четковидными или иными));

ь наличие трихомов -- простых соско- и волосковидных или фигурных (одно- или многоклеточных, пучковых, звездчатых, Т-образных, головчатых, булавовидных, с розеткой клеток вокруг основания волоска или без нее); железок (простых булавовидных, одно-, двух- или четырехклеточных, грибовидных с радиальным расположением секреторных клеток, свойственным семейству Губоцветные, либо овальных, подушковидных, с ярусным расположением выделительных клеток, свойственным семейству Астровые);

ь устьиц (число, характер расположения: эпистоматическое -- на верхней стороне листа, гипоста- матическое -- на нижней строне листа, амфистоматическое -- на обеих сторонах листа), наличие на верхушке листа или зубчика водяных устьиц.

Устанавливают тип устьичного аппарата по числу и характеру расположения вспомогательных клеток эпидермиса около замыкающих клеток устьиц:

1) у двудольных:

* диацитный устьичный аппарат: устьица окружены двумя околоустьичными клетками, смежные стенки которых перпендикулярны устьичной щели (рис. 1-2) -- характерен для растений семейств Губоцветные, Гвоздичные;

Рис.2 Микроскопический анализ листьев

* парацитный устьичный аппарат: с каждой стороны устьица вдоль его продольной оси расположены по одной или более околоустьичных клеток (рис. 2-2) -- это характерно для растений семейств Мареновые, Вересковые, Брусничные;

* анизоцитный устьичный аппарат: устьица окружены тремя околоустьич- ными клетками, из них одна значительно меньше двух других (рис. 2-4) -- такой тип устьичного аппарата обнаруживается у растений семейства Капустные;

* аномоцитный устьичный аппарат: устьица окружены неопределенным числом клеток, различающихся по форме и размерам (рис. 2-5) -- он встречается у растений семейства Лютиковые и у растений большинства других семейств;

2) у однодольных и других растений:

* тетра- и мультиперигенный (тетра- (рис. 2-3) и энциклоцитный (рис. 2-6)).

Механическая ткань: исследуются клетки колленхимы на периферии листовой пластинки, сосуды ксилемы и флоэмы в проводящих пучках, иногда склереи- ды среди клеток листовой паренхимы.

Проводящая ткань: исследуются сосуды (трахеиды), лубяные волокна. Паренхима (мезофилл): изучается губчатая, столбчатая, обкладочная (сосудистых пучков злаков с С4-типом фотосинтеза), аэренхима; наличие в клетках кристаллов, включений (игольчатые, призматические, рафиды, друзы, цистолиты -- грозди, песок). Рафиды встречаются у сем. Лилейные (Liliaceae), песок -- у белладонны (Belladonna), цистолиты -- у крапивы (Urtica), кристаллы и друзы -- у горца почечуйного (Polygonum).

Запасающая ткань -- главным образом паренхима: может запасать крахмал, белки, липиды. Иногда клетки паренхимы или их группы накапливают слизи, эфирные масла, смолы, стероиды, танниды. Впоследствии на их основе формируются вместилища, млечники, смоляные ходы.

Выделительная ткань может быть представлена как эктофитными структурами (например, гидатодами, различными железками на эпидермальной поверхности, подкутикулярными вместилищами эфирных масел и смол), так и эндофитными образованиями (накопительными клетками, вместилищами, секреторными каналами).

3 .2 Анализ трав

Прежде всего обращают внимание на особенности строения стебля: прямой, искривленный или приподнимающийся, простой или ветвистый; характер ветвления; форму поперечного сечения (круглая, ребристая, четырехгранная, полый цилиндр); цвет поверхности, опушение, размеры (диаметр у основания, длина); расположение листьев (у основания стебля, в середине и у вершины, черешковые, сидячие, стеблеобъемлющие, с раструбами, очередное, супротивное, мутовчатое); тип соцветия (простой или сложный зонтик, кисть, колос, метелка); особенности морфологии и анатомии листьев, цветков, плодов.

В измельченном и порошкообразном сырье трав присутствуют фрагменты тканей стебля, а также цветков, листьев, плодов, семян. Микроскопический анализ трав основан на изучении микроскопии листьев, для чего отбирают небольшие их части и анализируют, как описано выше.

3 .3 Анализ цветков, плодов, семян

Цветки. Устанавливают тип соцветия, опушенность его частей. Затем определяют строение околоцветника (простой чашечко- или венчиковидный либо двойной), венчика (актино- или зигоморфный, число и форму лепестков или зубчиков, их окраску), число и форму чашелистиков, число и строение тычинок, пестиков, строение завязи.

При микроскопическом исследовании обращают внимание на строение эпидермиса внутренней и наружной сторон лепестков венчика и чашелистиков, наличие, характер расположения и строение волосков, железок, механических элементов, форму и размеры пыльцевых зерен и т. д.

Плоды . Состоят из околоплодника (перикарпия) и заключенных в нем семян. Перикарпий может быть сухой (сухие плоды) или мясистый (сочные плоды). Диагностическое значение имеют форма и строение плода, его размеры (длина, ширина, поперечник), цвет, характер поверхности околоплодника, запах, вкус.

Исследуют также число гнезд в плоде, наличие и число эфиромасличных канальцев, вместилищ. У сочных плодов после размачивания в горячей воде определяют строение околоплодника, количество, размер, форму, характер поверхности и цвет семян.

При микродиагностике плодов важно строение перикарпия, в котором раз- личаюттри слоя: экзо-, мезо- и эндокарпий, т. е. наружный, средний и внутренний.

В экзокарпии обращают внимание на наличие и строение волосков; в мезо- карпии -- на расположение и структуру механических элементов, эфиромасличных канальцев и вместилищ, кристаллических включений; в эндокарпии -- на положение клеток с четковидными утолщениями стенок, волокон механической ткани, склереид.

Семена. Состоят из зародыша, эндосперма, семенной кожуры. Обращают внимание на форму, размеры, цвет, запах, вкус и общее строение семени. Диагностическое значение имеет расположение зародыша, наличие и форма рубчика.

При изучении под микроскопом внимание обращают на строение семенной кожуры (слои клеток), величину и форму эндосперма, строение зародыша, на его механический слой, состоящий из вытянутых (прозенхимных) или изодиаметрических клеток с равномерно утолщенными стенками, а также на пигментный слой.

3 .4 Анализ кор ы

Особое внимание обращается на толщину коры, окраску и особенности строения наружной и внутренней поверхностей. Наружная поверхность коры обычно серого или коричневого цвета, гладкая или морщинистая, с характерными чечевичками и пятнами; внутренняя поверхность, как правило, светлее, гладкая или гофрированная; поверхность поперечного излома зернистая или занозисто-волокнистая из-за наличия механических элементов.

Перед получением поперечных срезов кору в течение 1--2 суток размачивают в смеси глицерина, спирта и воды (1:1:1).

Поскольку кора ветвей и корневищ включает периферические слои клеток до камбия, в ней отсутствуют сосуды ксилемы (имеются лишь волокна луба, часто в тесной связи с кристаллоносными клетками).

При микроскопическом анализе обращают внимание на строение пробки, ее цвет, характер колленхимы, толщину первичной и вторичной коры, наличие феллодермы и особенности каменистых клеток, лубяных волокон, их скоплений или тяжей, а также кристаллов оксалата кальция, клеток с эфирными маслами, смолами, вместилищ и ходов, млечников (рис. 3)

Рис. 3. Кора (схематическое изображение):

1 -- ядра; 2 -- эпидерма; 3 -- пробка (феллема); 4 -- феллоген; 5 -- феллодерма; 6 -- друзы; 7 -- каменистые клетки

У всех подземных органов определяют форму, особенности наружной поверхности (край может быть ровный или морщинистый, с продольным или поперечным рисунком складок, с рубцами от прикорневых листьев или буграми и точками -- следами отмерших стеблей и корней) и излома (ровный, зернистый, волокнистый, занозистый, короткощетинистый и др.), цвет на поверхности и наиз- ломе, размеры, запах, вкус.

Корни по морфологическим признакам классифицируют на конические, стержневые и мочковатые, тонкие и толстые, длинные и короткие. Корни могут иметь первичное или вторичное анатомическое строение (рис. 6, А, Б).

При первичном строении в центре виден осевой цилиндр, в котором прежде всего обращает на себя внимание 2-, 3-, 4-, 5- или многолучевая структура, образованная сосудами ксилемы. Первичная анатомическая структура корней у однодольных сохраняется до конца жизни, а у двудольных сменяется вторичной структурой, когда радиальное расположение проводящих тканей становится не столь отчетливым и сменяется коллатеральным, при котором основное пространство в центре составляет древесина.

Покрывающие снаружи центральный цилиндр слои ризодермы, первичной коры и эндодермы слущиваются и в результате активности перицикла заменяются вторичной корой, содержащей наружный слой пробки, очень тонкий слой феллогена, феллодерму, в которой могут встречаться каменистые клетки, волокна луба, друзы, а у некоторых видов -- также секреторные вместилища и каналы.

Корневища -- простые и разветвленные, толстые и тонкие (рис. 6, В, Г, Д). У однодольных растений корневища имеют только пучковое строение: пучки (закрытого типа, без камбия -- его активность рано заканчивается) беспорядочно располагаются в коре и центральном цилиндре (рис. 6, В).

У двудольных корневища могут иметь как пучковое строение (пучки открытого типа, коллатеральные или биколлатеральные, располагаются в виде кольца у поверхности корневища, а в центре -- широкая паренхимная сердцевина) (рис. 6, Г), так и беспучковое, при котором площадь поперечного среза заполнена одревесневшими элементами, чередующимися с лучами паренхимы, выходящими из центра (иногда сердцевинная паренхима разрушается и образуется центральная полость) (рис. 6, Д).

Клубни имеют стеблевое происхождение, формируются на концах подземных побегов (столонов), на их поперечном срезе видно пучковое строение. Поверхность клубня обычно морщинистая, ямчатая, бугристая. Луковицы состоят из утолщенных сочных чешуй, расположенных на укороченном стебле (донце), и нескольких сухих, покрывающих ее снаружи. Строение луковиц обычно рассматривают на продольном разрезе.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Стандартизация лекарственных средств. Нормативные требования к качеству препаратов. Определение подлинности сырья как задача практической фармакогнозии. Уровни контроля лекарственного растительного сырья. Исследование лекарственного препарата "Дентос".

презентация , добавлен 29.01.2017

Методы фармакогностического анализа, определяющего подлинность и доброкачественность материала. "Цветки" как вид лекарственного растительного сырья. Макроскопический и микроскопический анализ, его этапы. Номенклатура растений, сырьем которых есть цветки.

презентация , добавлен 03.03.2016

Виды бумажной хроматографии, методика ее проведения с целью анализа состава исследуемого образца. Подготовка аппаратуры, материалов и сорбентов. Идентификация лекарственного растительного сырья, содержащего кумарины, алкалоиды и антраценпроизводные.

контрольная работа , добавлен 30.05.2012

Лечение и профилактика болезней желудочно-кишечного тракта с помощью лекарственного растительного сырья. Фармакологические эффекты, применение, препараты. Виды дисбактериоза и принципы его лечения. Растения, обладающие антибактериальной активностью.

курсовая работа , добавлен 21.11.2012

Медицинское использование лекарственного растительного сырья, состав химических веществ. Продукты первичной переработки растений, их непосредственное применение и в составе комплексных препаратов. Физиологически активные вещества, лекарственные формы.

реферат , добавлен 08.06.2012

Заготовка лекарственного растительного сырья системой аптечных учреждений на примере аптеки "Планета здоровья" г. Перми. Приемка лекарственного растительного сырья от поставщиков, его переработка и контроль качества на фармацевтическом предприятии.

отчет по практике , добавлен 12.05.2015

Определение понятия лекарственное сырья как естественного вещества растительного, минерального или животного происхождения или же продуктов химической промышленности, идущих для изготовления лекарств. Краткая история "аптекарских садов" и их развития.

курсовая работа , добавлен 20.11.2011

Ассортимент лекарственного растительного сырья. Применение средств растительного происхождения в современной медицине. Классификация основных эфирных масел и эфирно-масличного сырья. Эфирные масла и экстракты шалфея, листьев мяты, тмина, эвкалипта.

курсовая работа , добавлен 26.09.2013

Факторы, влияющие на процесс извлечения лекарственного растительного сырья. Технология настоев и отваров. Особые случаи приготовления водных извлечений. Приготовление настоев и отваров из экстрактов-концентратов. Проведение фармацевтической экспертизы.

реферат , добавлен 23.10.2012

Ботаническое описание Иссопа лекарственного. Ареал распространения и места обитания, химический состав. Заготовка и хранение сырья. Основные показатели доброкачественности и методы их определения. История применения лекарственного средства в медицине.

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Взамен ст. ГФ ХI

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.

Термины и определения

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Общие положения

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования в соответствии с требованиями .

Определение подлинности

Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат.

Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья различных морфологических групп приведены в соответствующих ОФС («Листья», «Травы», «Кора», «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», «Цветки», «Плоды», «Семена», «Почки»).

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.

Для измельченного лекарственного растительного сырья и порошка в фармакопейной статье или нормативной документации приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью 2 сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье или нормативной документации на анализируемый вид лекарственного растительного сырья.

В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания измельченного сырья, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм. В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).

Порошок — это, как правило, лекарственное растительное сырье, измельченное до частиц размером не более 2 мм. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.

Для цельного сырья количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для измельченного сырья и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Методика определения измельченности

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Определение содержания примесей

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:

части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
органическую примесь (части других неядовитых растений);
минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски).

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат.

Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.

Одновременно обращают внимание на наличие вредителей запасов в соответствии с требованиями .

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

m 1 — масса примеси, г;

m 2 — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, — не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, — не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).

Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 — 105 о С до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).